產品異?，F象比對分析
文章出處：產品異?，F象比對分析產品異?，F象比對分析 發布時間:2018-08-27
通常高分子材料的個別組分發生變化甚至材料類型發生變化時，從外表上往往無法識別。但是材料的微小差異可能會導致某些性能下降，從而不符合標準要求或導致產品質量下降，或者由于所采購原料的變化或生產工藝的變化導致最終產品質量的變化。產品異?，F象比對分析是利用材料的分子圖譜特性，制定快速的一致性檢測方法，判定產品材料的一致性，從而分析產品異?，F象的原因。判斷產品材料的一致性一般會運用到高分子材料的以下幾個特點：
①不同的高分子材料有不同的紅外指紋區圖譜和分子碎片熱裂解圖譜；
②回收的高分子材料分子量會下降，導致材料的玻璃化溫度、結晶度、熔融溫度和分解溫度的改變；
③顏基比和顏填料的改變會在高分子材料的熱重變化中反映，并在最后殘留的灰分中體現。
④高分子材料的改變一般會導致比重（或密度）的變化。
| 分析手段 | 典型應用 | 分析特點 | 參考標準 |
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紅外光譜FTIR |
有機物定性；有機污染物分析 |
能進行微區分析，其顯微鏡測量孔徑可到8nm或更小，可方便地根據需要選擇樣品不同部分進行分析 |
GB/T 6040-2002 |
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熱重法TGA |
高分子材料中填料的含量 |
準確度高、靈敏快速以及試樣微量化 |
ASTM E2550-2007 |
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差示掃描量熱法DSC |
測量玻璃化溫度、融解、晶化、固化反應、比熱容量和熱履歷 |
反應靈敏、分辨率高、重復性好、試樣用量少 |
ASTM E1356-2008 |
案例分析
案件背景：
某客戶產品使用過程中發現了一批次樣品出現???用不良現象，懷疑其產品一致性。
檢測手段：
FTIR分析、TGA分析、DSC分析
檢測標準：
GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
ASTM E1356-2008 用差示掃描量熱法和差示熱分析測量玻璃化轉變溫度的測試方法
ASTM E2550-2007 熱重分析法測定熱穩定性的標準試驗方法
分析方法簡介：
1、OK樣品和NG樣品外觀完全一致，選擇通過比對OK產品及NG產品的圖譜指紋分析來判斷材料的一致性：
2、通過其紅外比對圖譜，樣品NG與OK在波數為3700cm-1~3200 cm-1及1500 cm-1~900 cm-1處存在差異：
3、根據DSC曲線可知：樣品OK的熔融溫度為263.18℃，樣品NG的熔融溫度為218.82℃，相差45℃；樣品OK的結晶溫度為237.13℃，樣品NG的結晶溫度為185.70℃，相差52℃：
4、根據TGA曲線可知：
1）樣品OK的降解變化數量為65.88%，樣品NG的降解變化數量為67.71%；
2）樣品OK的降解起始溫度為室溫336.50℃，終止溫度為521.04℃，一階微分峰溫435.08℃；樣品NG的降解起始溫度為室溫330.86℃，終止溫度為504.09℃，一階微分峰溫439.12℃；
3）樣品OK的第一階段降解量為2.135%，樣品NG的第一階段降解量為2.066%，樣品OK的第二階段降解量為59.86%，樣品NG的第二階段降解量為63.55%，樣品OK的殘余量為34.12%，樣品NG的殘余量為32.29%。
5、根據以上FTIR，DSC，TGA的測試結果綜合分析，該樣品OK和樣品NG的材質不一致。
